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萃取净化振荡器固相萃取的操作程序
点击次数:745 发布时间:2015-11-09
 
    目前,在国内实验室中,对液-液化学萃取常用震荡萃取或用分液漏斗手摇萃取,这两种方法既笨重,萃取效率又低,人工劳动强度还大,而且萃取时所用有机溶剂还会给实验人员带来身体上的伤害。传统的分液漏斗振荡器只能上下振荡,由于仪器的体积有限,这种方式振荡幅度不大,效果并不理想.为此我单位研制开发 CN61M/FLD-4型分液漏斗振荡器,并申请了CN61M/FLD-4型分液漏斗振荡器由仪器支架、分液漏斗固定箱、可调速电机时控系统四大部分组成.其工作原理是: 电机通过连轴器带动分液漏斗360度翻转,让溶剂在分液漏斗瓶中上下来回翻转,使溶剂充分混合, 可广泛用于: 环境分析前处理的提取操作、食品、油脂天然物的提取、农药残留提取、土壤中有害物质的提取、水质污染检测的提取。
    萃取净化振荡器是为提高萃取净化效率而设计的。该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、多种样品架等功能,能大大提高萃取净化的效率,减轻工作强度。产品操作安装简便,可满足各种类型实验室萃取净化的需要。
   

萃取净化振荡器固相萃取的操作程序分为如下几步:

   

1. 活化吸附剂

    在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
    ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
    ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
    ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
    为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
   

2. 上样

    将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。
   

3. 洗涤和洗脱

    在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加 或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
    如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,zui后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。
    为了方便固相萃取的使用,上海争巧还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其它组分则随样品母液通过柱子,zui后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。SPE 的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。
 
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